Cs采用894.347nm进行检测。核辐射的东西里面Cs就多。 ICP测Cl-858.894,三元锂电池材料测Cl-粒子。
C的测定,193.030 247.856nm
Cs采用894.347nm进行检测。核辐射的东西里面Cs就多。 ICP测Cl-858.894,三元锂电池材料测Cl-粒子。
C的测定,193.030 247.856nm
双向观测。主要元素垂直观测,微量元素轴向观测。
这个课比较重要, 酸度1-5%,溶解固态物小于2%。
盐酸和硝酸一起用。氯化银沉淀堵塞雾化器。高氯酸会导致镉的挥发。氢氟酸做硅样品的分解。使用聚四氟器皿。王水比较常见。
硫酸与硝酸一起使用,聚四氟的熔点372度不够260度变形,使用硫酸时。注意硫酸沉淀等。一般用盐酸和硝酸。
大于80%的基本元素采用测杂质求余量的方法。
哇哈哈可以作为纯水使用,标准溶液2-3周以后需从新配置。
常规有机物推荐1.2mm氧化铝中心管,挥发性强的用0.8mm的中心管。有机样品适当增加射频发生器的功率。
波长小于190nm,需要对光路进行吹扫。注意实验室温度偏差不能太大。
光学初始化-动态波长校正,氖灯步数补偿,60-90位置,4min左右初始化完成。
实验室温度过低,250步范围内找不到谱峰,切换狭缝扫描还找不到峰,报错,初始化失败。 光学初始化的步数不要太大。,开机后多次初始化步数会叠加。
积分时间怎么看短不短。 浓度是否太高,一般建议为检出限的100倍左右。
同心雾化器虽然灵敏度高,但是容易坏堵塞。做过有机样品要用乙醇和丙酮进行清洗。如果堵塞千万不能超声,也不能捅容易损坏,
宝石喷嘴5%硝酸超声2min。密封圈要取下来。进样管垂直向下。 矩管不要进行超声,有积碳,马弗炉600℃烧半小时。 清洗时候带手套操作。有轻微老化的密封圈涂凡士林提高密封性。
酒精定期擦洗平板,轴向和径向观测窗,切割气喷嘴。
过滤器用完取出滤芯自然晾干,下次开机前再装上,半年更换一次滤芯。
滤棉定期拿出来清洁,每半年对循环水机进行cedilla冲洗并更换冷却液(最多半年左右)。
观测位置的校准,矩管组件进行了才写更换要校准。要用1mg/L Mn对轴向和径向分别进行校准。
只需要对radial axial进行校准。检测器校准没有讲怎么校准。
灵敏度检测,每天都要查一下。1mg/L Mn。如果测试的时水溶液样品,要用2%硝酸冲洗系统5min,然后去离子水冲洗2min. 高纯氩气,99.996%,输出压力为550-825KPa; ,吹扫气体必须高纯气体99.999%。输出压力275-825KPa.切割气用空气,550-825Kpa.冷却循环水的水位,水压310-550Kpa. 确保排风系统已经打开,风速9-11米/秒。每天做完样后冲洗雾化器。
透明的:水溶液,黄色是有机溶液的;
软件不受控制时,可以红色按钮熄火,再次坎级需要重新按下次按钮,并在, plasma advanced rest emergency plasma off reset重置。
干扰,部分重叠,完全重叠。多普线拟合MSF。样品之间的清洗时间组偶长,确保系统没有残留。再处理数据。
部分重叠相关干扰元素要全部单标测定才能建立MSF. Examine 首个下拉选MSF,定义干扰待测。分析界面MSF保存。回到原来测定的方法,P选择MSF矫正,光谱矫正选择保存的MSF.
谱线全屋重叠(用IEC模型)Zn对W的干扰。单标。
点击分析:点击IEC,保存,模型下面点击更新方法。
备份数据以后再删除,然后pack释放空间。
data manager里面才能设置报告模板。
只要该信息,就的从新保存,从新再处理。
做测试时多选择几条波长,因为经常有光谱干扰。
打开校准看一下线性拟合度,Na的异常净强度很大。
谱图处理,results下examine,点击data,选择要处理的数据,不多全选,next完成,背景是平的,背景点不需要调节,有小峰的地方,调节背景点到没有峰的位置,往外拉,然后右击更新方法参数并保存。所有元素调节好后再打开再处理,查看结果如何。如果找不到合适的位置放背景点就去掉这个背景点,(调节一个波长保存一次方法参数)
这一课主要讲的背景点,积分像素调节。
做低于190nm波长的元素时,先氮气吹扫一下。减少干扰积分像素点缩短积分宽度。样品可能存在未知干扰。 峰偏移,查看干扰因素,拉姆达ID(根据样品特性判断干扰波长元素),用不了也没办法使用,主体有铜合金。 干扰导致峰偏移峰变形,多普线拟合扣除。都调节好以后再处理数据。反复调节反复再处理。 背景点就是水平面点
clear results 重新显示。 选择数据时,从序列号开始选择,才能选择上。
r如果只想要样品结果信息,打开方法options, 把打勾的去掉。
dataviewer查看数据 export all导出excel数据。
校准曲线的编辑,更换拟合方式,校准页面右击进入。逐个改变校准曲线提高数据准确性,后需要重新再处理并结果导出。
报告的整理:删除测试结果不理想的数据,再处理界面无法删除,需要新建数据文件再删除,就是保存再处理好的结果 。
待测液与标准液体差异大用标准加入法。
样品机体加上标准液配置标准液。校准曲线做完,样品浓度就算出来了。斜率截距的绝对值。
待测样品要足够多,标样体积要足够小,不影响待测样品的环境改变。8ml+0.1ml定容,+0.2ml定容等等。 选择第三个方法,只需要校准一个样品,后面基本相同的不用校准直接测。 分析特性:标准空白,样品+标准1,2,3,再测样品1.2.3. 多个样品基体差别大,都要每个样品配置标准曲线。
内标要求各种严格。Y IN,GU,LAO,不常用的。
可同时用多个内标。内标选一个波长。 FUNction把内标元素改成内标。内标与对应的观测样品的观测方式要一样。process 中 internal standards内标在校准空白时就加进去。登记那些元素用那些内标。 内标元素报出方式更直观一点按照百分比报告。保存方法。
21课比较重要, 光谱干扰,建议多选几个波长用,有干扰的就不用了。,一般选择前三个。延迟40s,测量次数2次。viov200 四种观测方式。 不同的元素有最好的观测方式。一个空白,三个校准点。原始样品是固体的话,在equations and sample units里面更改单位, Sample prep.Vol定容体积。
手动进样。
进样数据文件命名。 先校准空白,校准点,样品空白样品的顺序,没有做好的可以重新点击重新走一下谱线。
分析的同时,打开results 中的spectra,calib,result。
那些元素多少浓度最准确,这个是难点。
与标液的浓度接近的样品浓度越准确,根据样品看。 钠钙用经向观察
有些元素不能混在一起,会出现谱线干扰。
钠和钙两个波长,Si三个波长。
2-3min仪器自检。ICP做样流程文件。注意蠕动管是否流向正确 1%硝酸。
initialize potics diagnostics 控制在50step以内,说明没有问题,步数太大需要开空调控制环境温度。
校准用1个mg/L的锰,啥意思?千万不要用纯水,里面没有光谱无法校准,提示错误。
应用 setup双击安装,用户名密码设置。 设备控制,avio series, avio 200. 轴向径向选择观测。根据测定元素来选择。水溶液或者有机溶液。FIAS-100 单泵 FIAS-400双泵,氰化物的测定,没有选择none. 选择进样器的类型或者没有。com1 157为例,打印纸尺寸A4,accept, 插件安装install, finish,ok. 快捷方式发送到桌面。syngistix for icp or offline and data manager发送的桌面快捷。
软件卸载:我的电脑user ,public, perkinelmer Syngistix ICP拷贝。
进入设置卸载程序页面,直接卸载Syngistix ICP。
固态检测器。 全谱直读:0-1000nm。 物理防溢出,牺牲灵敏度,软件防溢出牺牲分析时间,我们的200就是牺牲分析时间。
像素分辨率,抗溢出,分析速度,工作温度。
检测限是空白样品浓度的3-4倍。
开机即用;省气;灵敏度;分析速度;背景校正;维护等。 中阶梯光栅牛逼。正反刻角度双闪耀。几千个刻痕。AVIO200 刻线最多,分辨率最高。0分别越强,抗干扰越强,越灵敏。
巴冰顿雾化器(V)适合高盐份样品。基地高。
同心雾化器,交叉雾化器贵。超声波检出限较高水平都适用,价格最贵,加热冷却不太适合硫酸样品。激光烧蚀器雾化器(载气带到矩管),适合微量元素,固体样品。
雾化室内排液段装的低店,可以废液流出。
旋流雾室。大液滴甩出。 做油类加控温冷却的雾化室。 ,中心管选择:高盐,粗一点2.0-2.5,易挥发的细一点的中心管0.8-1.0。