ICP等离子体点火过程
ICP等离子体点火过程
1.mg/L级别的标准溶液稳定期为2-3周,需定期重新配置;
1.排风系统要求:风速:9~11m/s;
2.氩气纯度:99.996%;
3.重新配置自动进样器:开始-所有程序-Perkinelmer Syngistix for ICP-Reconfigure进行重新配置;
同心雾化器和旋流雾室用10%或20%的硝酸隔夜浸泡
一、1.十字交叉雾化器+SCOTT雾室
宝石喷嘴:红宝石喷嘴通气体,无色宝石喷嘴通样品。宝石喷嘴上的密封圈不能泡酸,不能超声。
2.炬管和中心管:炬管和中心管可在5~20%硝酸中或王水中浸泡,加热效果更好,氧化铝中心管可以超声。炬管不能进行超声,炬管中心有积碳,可在马弗炉中600℃烧半小时。炬管安装和维护过程不要用手直接接触, 防止污染要带手套,炬管表面有污物可用脱脂棉沾酒精擦拭。炬管有裂痕,及时更换。
3.密封圈:可用柔和清洗剂清洗,再用水冲洗干净。
二、等离子体部分:
1.平板:出现积盐或其它污物,用脱脂棉沾酒精擦拭,并保持干燥,确保平板没有腐蚀或变形。
2.轴向和径向观测窗:戴手套,用擦镜纸擦,若污物较多,需拆下来清洗。若观测窗变色,不能恢复,则需要更换。
3.切割气喷嘴:每周用脱脂棉沾酒精擦拭,若有脏污堵塞,需拆卸后深度擦拭。
三、空压机和过滤器:
1.空压机部分:压力0.4-0.5MPa,测试结束后,排水排油。
2.过滤器部分:测试结束后,打开过滤器,去除滤芯,自然晾干,下次开机前再装上,建议每半年更换一次滤芯。
四、冷却循环水:
1.不点炬,压力大于等于55Psi。
2.定期查看水位。
3.定期清洁空气滤棉。
4.每半年对循环水机彻底冲洗并更换冷却液。
五、空气过滤棉
1.关机更换。2.移除外部塑料壳,进行更换。
六、观测位校准
1.仪器首次安装或搬移。
2.对炬管组件进行了拆卸。
3.对平板进行了拆卸或更换
用1mg/L Mn对轴向和径向分别进行校准,不能用超纯水进行
仪器基本维护-Daily Checks
1.灵敏度检查:测定1mg/L Mn
Avio200十字交叉雾化器+SCOTT雾室:强度应大于等于700万;
Avio200同心雾化器+旋流雾室:强度应大于等与1000万;
平行测定3次,RSD小于等于2%
Avio500十字交叉雾化器+SCOTT雾室:强度应大于等于30万;
Avio500同心雾化器+旋流雾室:强度应大于等与50万;
平行测定3次,RSD小于等于1%
灵敏度未降低至原来的一半,通常情况下不影响测定。
2.Daily Cleaning:测试样品为水溶液,用2%硝酸冲洗系统5min,然后用去离子水冲洗系统2min;若样品为有机样品,用干净的有机溶剂对系统进行冲洗;冲洗完毕后排空泵管中的溶液,熄炬,松开泵管。
3.Argon Supply:氩气为高纯氩,纯度为99.996%,测试前检查氩气是否足够,输出压力为550-825KPa
4.Purge Gas Supply:吹扫气可以用氮气或氩气,氮气成本低,确保压力足够,吹扫气必须是高纯气,99.999%,输出压力是275-825KPa
5.Shear Gas Supply(切割气):用空气或氮气,每天检查是否足够,分压是否达到要求,输出压力为550-825Kpa
6.Chiller:每天检查冷却循环水的水位,若冷却剂不够,进行添加(货号:N0776200);循环水压力:310-550KPa
7.Vent:开机前开排风系统,没有异物阻挡,风9-11m/s。
8.Torch and Plasma Induction Plate:点炬前检查炬管和中心管的位置(中心管关口比炬管低1.5mm左右;若湿度较大,平板有冷凝水时,用柔软的不将表面擦干。
9.Nebulizer:确保雾化器美哟堵塞;每天测完后冲洗雾化器。
10.Peristaltic Pump and Drain:检查泵管状态,变形或弹性变差,进行更换;确保进样管和废液管安装方向正确并通畅;测试结束后将进样管从溶液中取出,排空泵管中的溶液,松开泵管;测试不同溶剂的样品是选合适的泵管。
1.室温要求:15-35℃,建议控制在20正负2℃,波动不超过2.8℃。温度变化超过3℃,气体体积变化1%
2.相对湿度:20%-80%, 无冷凝水。
3.海拔在-400m~2000m。
4.无阳光直晒,放仪器的桌子无振动,空气中没有腐蚀性气体。
5.排风系统:风速要求:9~11m/s。
6.按下仪器上的红色按钮为紧急按钮后,再次开机时红色按钮会闪烁,需要重新按下此钮,在软件诊断-plasma-advanced-reset emergency plasma off
谱图处理:点击Examine,点击Data,点击Select Data Set...,选择要处理的数据文件,然后选择数据文件中需要处理的具体数据(选择原则,空白,校准点,样品都必须要选上,如果相同类型样品较多,挑选其中几个),点击下一步,选择所有的波长,点击完成,
将背景点调至没有小峰的位置,如果背景点位置进行了调节,单击鼠标右键,选择Update Method Parameters...(更新方法参数),点击Update and save method(更新并保存方法)。
注意,调节一个波长,必须马上保存,不能调节完所有的波长在点保存,那样只能保存最后调节的波长。
出现负值的原因之一:连个背景点的连线为基线,基线以下如果有峰,就会出现负值。
如果背景点在谱图上没有太好的位置,就可以把背景点移到谱图的外侧(即去掉背景点)。
测量波长低于190nm,需要提前用N2或者Ar进行吹扫,不然会没有强度出来。
Points/peak:积分像素点,降低积分像素点的数字,可以减小积分区域,可以避免干扰峰进入积分区域。
数据再处理操作:所调取的数据需要和调取的方法相匹配。
调取再处理数据对应方法的简单操作:选中数据,然后点击右键,再点击Import Method from Results Library...(从结果库载入方法),选中对应的方法,点击Import。
打印标准曲线和结果:以打印标准曲线为例,选中标准曲线的窗口,点击左上角的图标,然后点击Print Active Window进行打印,结果打印方法同上。
选择数据的注意事项:
1、选中数据后,Seq.列必须有数字,才表示对应的数据被选中,否则,数据没有被选中,不能进行再处理。
2.数据处理的顺序按照Seq.中显示的顺序进行处理,从1开始。
Net Intensity:净强度值;
Corrected Intensity:校正强度值
校正强度值=净强度值-校正空白强度值
校正空白的Net和Corrected是一样的。
Intercept:截距;Slope:斜率;Curvature:曲率。
通过打开方法文件,在Options标签中,修改Include in results and printed log中的信息,可以调整Results中显示的结果信息。例如:不勾选Relicate Data,只勾选Means and Statistics,再处理后,就不会显示重复测量的数据,只显示测定的平均值。
报告整理的过程:新建数据文件(需要勾选Save reprocessed data)—选中需要的数据文件—点击Reprocess
样品和标准溶液基体存在很大的差别时,使用的方法。
样品基体参与标准曲线的配置。
标准加入法,加入标样体积尽可能的小, 样品基体体积尽可能的大。
Calibration标签中Method of Additions,Sample Intercept和Method of Additions,Calculated Intercept测定每个样品的时候都需要做曲线;Method of Additions Calibrate做完标准曲线后,只需要用一个样品配制标准加入法的标准溶液,其他基体类似的样品,就可以采样这条标准曲线进行测定。
内标元素选择的基本要求:
1.样品中不存在内标元素。
2.所有的样品溶液中准确加入内标,或者用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量。
3.必须与待测元素在一个条件。
4.所选内标谱线没有干扰。
5.必须使用背景校正。
配制曲线用几个容量瓶,校准点就是几个。
例如,配制一个曲线用了5个容量瓶,校准点就是5。这里只是看容量瓶的个数,不是元素的个数。
一个校准曲线,单元素,用了5个容量瓶,校准点就是5;多元素混标,用了5个容量瓶,校准点也是5。
开机:先开仪器,后开软件。关机:先关软件,后关仪器。
点火成功后,进样管接纯水或1%硝酸,进行稳定预热。
光学初始化,诊断步数,在50步左右。
光电转换器分类:1、光电发射器件,如光电倍增管;2、半导体光电器件,如固体成像器。
固态检测器:电荷注入器件(CID);电荷耦合器件(CCD)。
ICP-OES类型:顺序型、同时型和全谱直读型
常见分光系统:帕邢-龙格分光(罗兰圆);中阶梯分光;埃伯特分光;切尼尔-特纳分光系统;
雾化器分类:同心雾化器;巴冰顿雾化器(babingtong);交叉雾化器;超声波雾化器。
同心雾化器(又称迈恩哈德(Meihard)雾化器)分为:水溶液型;高盐型;聚合物型。
巴冰顿雾化器(又称V-Groove雾化器)
交叉雾化器(又称直角雾化器)
其他波长在什么情况下需要用到?
1.使用要求
分析空白和校准空白有什么区别?