废液端朝下
废液端朝下
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数据处理
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找到文件,打开文件夹,选择文件OK,右键,选择载入方法
ctrl多选
打印校准曲线:激活校准曲线窗口,左上角打印
或者鼠标右键-编辑校准-除了校准曲线,相关系数,斜率,截距,每一个点的设置浓度,计算浓度
方法编辑流程
在线和离线
分析-方法-新建方法-OK-选择元素及波长鼠标右击选择波长第一推荐
设置-延迟时间40s 测量次数2次
等离子体12-0.3-1300-
点击检查方法
点击保存-命名-OK
十字交叉雾化器
尾端废液管
金属螺母旋松,雾化器端盖取下
密封圈不清洗
O圈不洗
雾化器拆卸:先氩气管,后样品管
宝石喷嘴上的密封圈
宝石喷嘴30s超声
雾室和盖子10%硝酸浸泡清洗,用超纯水冲洗干净
组装:宝石喷嘴加密封圈安装
先装氩气的红宝石喷嘴,后样品的白色喷嘴
排废液底端和进样管端在同一方向同一平面
拧紧固定螺母
安装废液管组件
中心管:2个密封圈不洗,
矩管两个密封圈不清洗
30%硝酸隔夜浸泡,倒置
白色上方,黑色的下方密封圈
豁口黑线同一方向
Cs采用894.347nm进行检测。核辐射的东西里面Cs就多。 ICP测Cl-858.894,三元锂电池材料测Cl-粒子。
C的测定,193.030 247.856nm
双向观测。主要元素垂直观测,微量元素轴向观测。
这个课比较重要, 酸度1-5%,溶解固态物小于2%。
盐酸和硝酸一起用。氯化银沉淀堵塞雾化器。高氯酸会导致镉的挥发。氢氟酸做硅样品的分解。使用聚四氟器皿。王水比较常见。
硫酸与硝酸一起使用,聚四氟的熔点372度不够260度变形,使用硫酸时。注意硫酸沉淀等。一般用盐酸和硝酸。
大于80%的基本元素采用测杂质求余量的方法。
哇哈哈可以作为纯水使用,标准溶液2-3周以后需从新配置。
常规有机物推荐1.2mm氧化铝中心管,挥发性强的用0.8mm的中心管。有机样品适当增加射频发生器的功率。
波长小于190nm,需要对光路进行吹扫。注意实验室温度偏差不能太大。
光学初始化-动态波长校正,氖灯步数补偿,60-90位置,4min左右初始化完成。
实验室温度过低,250步范围内找不到谱峰,切换狭缝扫描还找不到峰,报错,初始化失败。 光学初始化的步数不要太大。,开机后多次初始化步数会叠加。
积分时间怎么看短不短。 浓度是否太高,一般建议为检出限的100倍左右。
同心雾化器虽然灵敏度高,但是容易坏堵塞。做过有机样品要用乙醇和丙酮进行清洗。如果堵塞千万不能超声,也不能捅容易损坏,
宝石喷嘴5%硝酸超声2min。密封圈要取下来。进样管垂直向下。 矩管不要进行超声,有积碳,马弗炉600℃烧半小时。 清洗时候带手套操作。有轻微老化的密封圈涂凡士林提高密封性。
酒精定期擦洗平板,轴向和径向观测窗,切割气喷嘴。
过滤器用完取出滤芯自然晾干,下次开机前再装上,半年更换一次滤芯。
滤棉定期拿出来清洁,每半年对循环水机进行cedilla冲洗并更换冷却液(最多半年左右)。
观测位置的校准,矩管组件进行了才写更换要校准。要用1mg/L Mn对轴向和径向分别进行校准。
只需要对radial axial进行校准。检测器校准没有讲怎么校准。
灵敏度检测,每天都要查一下。1mg/L Mn。如果测试的时水溶液样品,要用2%硝酸冲洗系统5min,然后去离子水冲洗2min. 高纯氩气,99.996%,输出压力为550-825KPa; ,吹扫气体必须高纯气体99.999%。输出压力275-825KPa.切割气用空气,550-825Kpa.冷却循环水的水位,水压310-550Kpa. 确保排风系统已经打开,风速9-11米/秒。每天做完样后冲洗雾化器。
透明的:水溶液,黄色是有机溶液的;
软件不受控制时,可以红色按钮熄火,再次坎级需要重新按下次按钮,并在, plasma advanced rest emergency plasma off reset重置。
干扰,部分重叠,完全重叠。多普线拟合MSF。样品之间的清洗时间组偶长,确保系统没有残留。再处理数据。
部分重叠相关干扰元素要全部单标测定才能建立MSF. Examine 首个下拉选MSF,定义干扰待测。分析界面MSF保存。回到原来测定的方法,P选择MSF矫正,光谱矫正选择保存的MSF.
谱线全屋重叠(用IEC模型)Zn对W的干扰。单标。
点击分析:点击IEC,保存,模型下面点击更新方法。
备份数据以后再删除,然后pack释放空间。
data manager里面才能设置报告模板。
只要该信息,就的从新保存,从新再处理。
做测试时多选择几条波长,因为经常有光谱干扰。
打开校准看一下线性拟合度,Na的异常净强度很大。
谱图处理,results下examine,点击data,选择要处理的数据,不多全选,next完成,背景是平的,背景点不需要调节,有小峰的地方,调节背景点到没有峰的位置,往外拉,然后右击更新方法参数并保存。所有元素调节好后再打开再处理,查看结果如何。如果找不到合适的位置放背景点就去掉这个背景点,(调节一个波长保存一次方法参数)
这一课主要讲的背景点,积分像素调节。
做低于190nm波长的元素时,先氮气吹扫一下。减少干扰积分像素点缩短积分宽度。样品可能存在未知干扰。 峰偏移,查看干扰因素,拉姆达ID(根据样品特性判断干扰波长元素),用不了也没办法使用,主体有铜合金。 干扰导致峰偏移峰变形,多普线拟合扣除。都调节好以后再处理数据。反复调节反复再处理。 背景点就是水平面点
clear results 重新显示。 选择数据时,从序列号开始选择,才能选择上。
r如果只想要样品结果信息,打开方法options, 把打勾的去掉。
dataviewer查看数据 export all导出excel数据。
校准曲线的编辑,更换拟合方式,校准页面右击进入。逐个改变校准曲线提高数据准确性,后需要重新再处理并结果导出。
报告的整理:删除测试结果不理想的数据,再处理界面无法删除,需要新建数据文件再删除,就是保存再处理好的结果 。
待测液与标准液体差异大用标准加入法。
样品机体加上标准液配置标准液。校准曲线做完,样品浓度就算出来了。斜率截距的绝对值。
待测样品要足够多,标样体积要足够小,不影响待测样品的环境改变。8ml+0.1ml定容,+0.2ml定容等等。 选择第三个方法,只需要校准一个样品,后面基本相同的不用校准直接测。 分析特性:标准空白,样品+标准1,2,3,再测样品1.2.3. 多个样品基体差别大,都要每个样品配置标准曲线。