重点章节!!
1.蠕动泵:保证进样是稳定均匀的。
2.雾化器效率高低会影响仪器灵敏度。
3.雾室大的雾滴去除
RF发生器:射频信号发生器。
1.分子谱带的影响
1.进样检测过程中重要的是除干扰和背景。
2.
红色宝石喷嘴为氩气进口,透明色宝石喷嘴是样品进口
等离子体:物质分为固态,液态,气态。第四态。等离子态,是电离度比较高的气体。
>ICP-OES:电感耦合等离子体原子发射光谱
测定不同波长的光
牛顿发现七色光
道尔顿原子理论
焰色反应:不同物质燃烧颜色不同
基尔霍夫定律:高温致密气体发射连续光谱,高温稀薄气体发射线光谱;冷气体吸收谱线。利用这个 原理发现了新元素。每种元素被激发时便产生自己特有的光谱,每种元素可以根据它的光谱线而肯定它的存在。
门捷列夫元素周期表
海因里希;赫兹:光就是电磁波,有波长和频率
光谱定量:利用谱线强度确定元素的含量
>软件操作--方法编辑
>炬管组件的安装
一、上样操作
详情见上次的步骤总结
光学初始化:诊断窗口--recoment
关闭等离子体后氩气继续供应
常见问题:
>无法点距
1、打开矩管舱门查看点火器的金属部分是否与矩管有良好接触
2、排风系统:确保排风系统已打开,风速符合仪器使用要求,没有东西堵塞排风系统
3、氩气:高纯;分压符合
4、泵管:安装方向正确
5、炬管:装紧,没有漏气;干燥
6、中心管:堵塞
7、雾化器和雾化室:安装正常
8、平板:是否变形;干燥
9、有机物一定排空;做完有机物一定清理干净
10、切割气:喷嘴太脏(空压机问题,冷却循环水问题),电磁阀有问题。定期维护空压机,冷却循环水
其余联系工程师
>等离子体炬不稳定
1、管子装反,废液排放
2、漏气:检查密封圈
3、有机样品请注意。。。。
>蠕动泵
1、不转:漏液导致腐蚀,需要拆卸清洗或者更换
2、液体不流动:没装好泵管;泵管该换了;泵管挤压有问题
3、泵管一端松,一端紧:挤压力度太大,调节螺母;滚轴卡住(松开泵管,看看滚不滚)
4、蠕动泵发出噪音:联系维修
>灵敏度偏低
1、样品进样问题:蠕动泵及泵管:检查泵管是否变形或破损,泵管安装方向正确,蠕动管正常运转;雾化器堵塞;中心管堵塞
2、观测位优化
3、观测窗是不是脏了,需要定期清洗或者更换
4、波长:当小于190nm,需要对光路进行吹扫
5、实验室温度:20℃左右
6、波长校准:联系工程师
>稳定性不好
1、进样有问题(同前)
2、进样系统:间隔冲洗时间不够
3、样品:样品粘度大,盐分高;稀释;内标测定法;优化参数---不会
>检出限不好
1、波长错了
2、炬管安装正确
3、观测位矫正
4、仪器参数正常
5、观测窗脏
6、进样系统清洗干净
7、测定时间是否太短
8、曲线范围是否合适
>样品测试的结果偏高
1、标样有问题;背景一致
2、样品:污染
3、扣空白不合理
4、背景校正不合理
>样品测试值为负
1、样品含量太低
2、系统污染:空白的污染(进样系统一开始有污染)
3、背景点有问题
>检测器饱和
1、样品含量太高:更换观测方式;稀释
2、炬管脏了
3、检测器故障
>检测器检测不到信号
软件界面查看快门是否关闭
>自动进样器故障--没有响应
1、诊断窗口,点重新连接
2、device检测配置一致
3、电源线正常
4、线坏了
>自动进样器没有到达正确的位置
样品盘位置选择错误 device找样品盘的配置,重新选择
平板清理,变形则需更换
轴向和径向观测窗需要定期用擦镜纸
空压机需要排水排油(滤芯需半年更换一次)
冷却循环水定期查看水位(水位不够需补水),定期清洁空气滤棉;每半年对冷却循环水机进行彻底冲洗并更换新的冷却液
仪器上的空气过滤棉,不可堵,定期查看过滤棉附着灰尘并清理(可洗)或更换
观测位的校准:矩管拆卸后/平板拆卸后。采用1mg/L Mn
软件操作
一、软件的安装和卸载
1.电脑的要求:10,7
二、软件的结构介绍
三、做样流程
四、数据处理、打印、背景校正
五、数据库存管理
1.废液排放:查看排(废))液管是否有忽闪忽闪的情况
查看以前数据:数据再现/数据再处理(再现/离线)
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