14610人加入学习
(1人评价)
等离子体发射光谱仪(ICP)仪器操作
价格 免费
该课程属于 分析仪器在线培训班 请加入后再学习

等离子体:物质分为固态,液态,气态。第四态。等离子态,是电离度比较高的气体。

 

[展开全文]
王梦琦 · 2020-12-14 · ICP原理 0

>ICP-OES:电感耦合等离子体原子发射光谱

测定不同波长的光

牛顿发现七色光

道尔顿原子理论

焰色反应:不同物质燃烧颜色不同

基尔霍夫定律:高温致密气体发射连续光谱,高温稀薄气体发射线光谱;冷气体吸收谱线。利用这个 原理发现了新元素。每种元素被激发时便产生自己特有的光谱,每种元素可以根据它的光谱线而肯定它的存在。

门捷列夫元素周期表

海因里希;赫兹:光就是电磁波,有波长和频率

光谱定量:利用谱线强度确定元素的含量

 

 

 

 

 

 

 

[展开全文]

>软件操作--方法编辑

 

 

[展开全文]

一、上样操作

详情见上次的步骤总结

光学初始化:诊断窗口--recoment

 

 

[展开全文]

关闭等离子体后氩气继续供应

[展开全文]

常见问题:

>无法点距

1、打开矩管舱门查看点火器的金属部分是否与矩管有良好接触

2、排风系统:确保排风系统已打开,风速符合仪器使用要求,没有东西堵塞排风系统

3、氩气:高纯;分压符合

4、泵管:安装方向正确

5、炬管:装紧,没有漏气;干燥

6、中心管:堵塞

7、雾化器和雾化室:安装正常

8、平板:是否变形;干燥

9、有机物一定排空;做完有机物一定清理干净

10、切割气:喷嘴太脏(空压机问题,冷却循环水问题),电磁阀有问题。定期维护空压机,冷却循环水

其余联系工程师

>等离子体炬不稳定

1、管子装反,废液排放

2、漏气:检查密封圈

3、有机样品请注意。。。。

>蠕动泵

1、不转:漏液导致腐蚀,需要拆卸清洗或者更换

2、液体不流动:没装好泵管;泵管该换了;泵管挤压有问题

3、泵管一端松,一端紧:挤压力度太大,调节螺母;滚轴卡住(松开泵管,看看滚不滚)

4、蠕动泵发出噪音:联系维修

>灵敏度偏低

1、样品进样问题:蠕动泵及泵管:检查泵管是否变形或破损,泵管安装方向正确,蠕动管正常运转;雾化器堵塞;中心管堵塞

2、观测位优化

3、观测窗是不是脏了,需要定期清洗或者更换

4、波长:当小于190nm,需要对光路进行吹扫

5、实验室温度:20℃左右

6、波长校准:联系工程师

>稳定性不好

1、进样有问题(同前)

2、进样系统:间隔冲洗时间不够

3、样品:样品粘度大,盐分高;稀释;内标测定法;优化参数---不会

>检出限不好

1、波长错了

2、炬管安装正确

3、观测位矫正

4、仪器参数正常

5、观测窗脏

6、进样系统清洗干净

7、测定时间是否太短

8、曲线范围是否合适

>样品测试的结果偏高

1、标样有问题;背景一致

2、样品:污染

3、扣空白不合理

4、背景校正不合理

>样品测试值为负

1、样品含量太低

2、系统污染:空白的污染(进样系统一开始有污染)

3、背景点有问题

>检测器饱和

1、样品含量太高:更换观测方式;稀释

2、炬管脏了

3、检测器故障

>检测器检测不到信号

软件界面查看快门是否关闭

>自动进样器故障--没有响应

1、诊断窗口,点重新连接

2、device检测配置一致

3、电源线正常

4、线坏了

>自动进样器没有到达正确的位置

样品盘位置选择错误 device找样品盘的配置,重新选择

[展开全文]

平板清理,变形则需更换

轴向和径向观测窗需要定期用擦镜纸

空压机需要排水排油(滤芯需半年更换一次)

冷却循环水定期查看水位(水位不够需补水),定期清洁空气滤棉;每半年对冷却循环水机进行彻底冲洗并更换新的冷却液

仪器上的空气过滤棉,不可堵,定期查看过滤棉附着灰尘并清理(可洗)或更换

观测位的校准:矩管拆卸后/平板拆卸后。采用1mg/L Mn

 

 

 

 

 

 

 

 

[展开全文]

软件操作

一、软件的安装和卸载

1.电脑的要求:10,7

二、软件的结构介绍

三、做样流程

四、数据处理、打印、背景校正

五、数据库存管理

 

[展开全文]

1.废液排放:查看排(废))液管是否有忽闪忽闪的情况

 

[展开全文]

查看以前数据:数据再现/数据再处理(再现/离线)

 

resuilt-reprocess-文件import from resuilts library-方法-import

[展开全文]

管炬跟中心管清洗用30%硝酸

测试结束后用2%硝酸清洗3-5

[展开全文]