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红外光谱仪(IR)仪器操作
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将粉末样品添加ATR顶板上的晶体的上面,只需要很少的量,只要盖住顶板的金刚石晶体即可。由于ATR测量的样品深度只有一到两个微米,因此我们需要用压杆进行加压。

这个压杆的压力是有自保护的,当它超过160的时候,它会自动松扣。所以说它并不会由于您的误操作把顶板压碎。但在操作时给的压力不要过于太大,当压力合适时,可以通过再次按下扫描键,进行样品的扫描。

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使用ATR 附件进行粉末样品检测

我们可以通过观察系统的能量,来监测ATR附件的状态,在监测状态的时候,要注意ATR顶板上不要放任何样品,一般情况下PE的ATR附件能量达到400以上,它的性能就是合格的。要注意当更换任何附件,包括ATR附件以后都要重新扫描背景,对ATR附件的扫描背景方法很简单。只需要扫描空气即可,压杆不要压在晶体上面。由于ATR附件里面包含晶体,一般情况下它的扫描范围要小于常规的4000到400的中红外标准范围,设置好扫描条件后,开始背景扫描。在2000波数位置左右有很强的吸收,这是来自于ATR晶体中的金刚石红外吸收峰,它不同于一般的背景能量谱图,背景扫面完毕以后,就可以进行样品的扫描。ATR附件可以测量的样品包括粉末、液体、固体样品。

由于粉末样品在加压的时候容易向外散开,我们一般给它加一个顶板,这样顶板和ATR晶体会形成一个凹槽,接下来将样品加到凹槽里面,由于ATR测试样品的时候,它一般的测量深度也就是一到两个微米,所以对于固体和粉末这样的不能和晶体紧密接触的样品,一定要通过压力臂进行加压,从而保证我们要测试的样品和ATR晶体达到紧密的接触。从而保证采到的信息都来自于样品本身,接下来进行粉末样品的测试,扫描的过程中可以看到软件的界面会实时显示我们所得到的红外谱图的信息。对于其它类型的ATR附件,它的操作方法完全是一样的。

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使用ATR附件进行液体样品检测

这里使用乙醇样品举例,乙醇是80%以上的药厂都要涉及到的检验项目。首先要进行背景的测量,背景测量完毕以后,开始滴加乙醇样品。滴加的时候我们只要注意将样品滴加到晶体以上,保证液体覆盖到晶体上面就可以了,给样品进行命名,可以直接在Sample ID 里面输入样品的名字,确认无误后可以开始进行样品扫描。这样我们就得到了一张乙醇样品的ATR谱图。当测试完液体样品以后,要及时地清洁ATR顶板。清洁方法根据所选用de晶体类型不同而不同,对于最常见的硒化锌和金刚石晶体来说,我们可以用湿纸巾进行擦拭,就可以将顶板擦拭干净了。

对于其他ATR附件,它的操作方法是完全一样的。

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