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气质联用仪(GC-MS)仪器操作
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检漏校准调谐

检漏在传输线和离子源的温度在100以下时进行。在真空规左侧的栏里输入相应的数字。Mass一列分别为4(He),8(H2O),28(N2),32(O2),Span和Gain列分别为4和1。在检漏开始前要将气相色谱面板的柱流量设置成1mL/min,进样口分流比设置成50:1,当抽取一段时间真空后,再回到调谐界面打开灯丝。通过观察四个质量数的百分数值来判断是否漏气。通常水峰高于氮峰和氧峰,为正常检漏通过后关闭灯丝。

调谐:当检漏通过后,将传输线和离子源温度升高到测试用温度250,然后质量数窗口上输入调谐的质量数,分别为69,131,219和502。等待传输线和离子源的升温。待升温完成后,打开校正气按钮并打开灯丝,出现相应质谱峰后,点击左侧按钮,在弹出的对话框中点击Start,等待进度条完成即可,此过程不要进行任何其他无关操作。3-5min过后调谐完成,关闭对话框,点击File-Save as以日期为文件名保存调谐文件。69的峰一般占6个方格,峰尖一般在质量轴上,如果不在,点击Calibration,再点击开始按钮,在弹出的对话框中按照图中红色框部分指示进行,再点ok,最后以日期命名并保存。当校准完成后,再点校准气按钮将其进行关闭,再关闭灯丝。

调谐目的:之所以进行调谐是为了调整质谱检测参数的设置直到获得优化后的质谱峰强度,峰型和分辨率,使得我们在检测时可以获得更为理想的结果。清洗后的离子源在使用之前也要进行调谐和校准工作,而后再进行分析。

 

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有机产品北区技术支持经理 高级工程师

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