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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)仪器操作
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日常调谐:

性能检查、矩管定位、雾化器流量、四极杆离子偏转器(QID)

全调谐:矩管定位、质量校准和分辨率、雾化器流速、检测器电压(手动)、双检测器校准、四极杆离子偏转器(QID)。

1.矩管位置

In信号强度最大的既合适。

2.质量校准和分辨率

仪器卸真空或每半年校准一次。

Li :丰度比 Li6:Li7==1:10

Mg:丰度比 Mg24:Mg25:Mg26=8:1:1

In:仅有115,左右干净。

Pb:丰度比Pb207:Pb208=1:2

(209是Bi记忆效应高,有残留会出现,无残留不出现)

3.雾化器流量

范围 0.9开始,1.1结束,步阶0.020

雾化器流速一般在1.0左右(一般在0.98~1.02)附近,若调谐时发现流速越来越大,很大可能是因为雾化器堵塞造成的(同时调谐时信号强度很低甚至没有)。若发现流速越来越小,很大可能行是锥脏了,需要清洗。

点击f(x)→合成分析物→  (100*CeO)➗(Ce)→添加公式→退出,就可以看到氧化物比例了(注意:仪器设置的目标值是≤0.025,因为公式中乘以了100,所以左下边表中的氧化物会>1)。

雾化器流速的调谐判定,仪器调谐会在氧化物<0.025(2.5%)的区域内选择最大值,就是雾化器流速。

流速一般会稳定在1.0±0.01,若越来越大,则有很大的可能是雾化器堵了,可以参考主界面仪器信息中的雾化器背压(正常雾化器背压在45-55psi之间,低于45就说明堵了),若流速越来越小则很可能是锥脏了,需要拆锥清洗。

4.检测器电压

不建议调谐,建议在条件选项卡中,手动调节模拟电压和脉冲电压。脉冲电压+50,则模拟电压要-100,例如仪器初始参数为脉冲电压是750,模拟电压是-1750,若脉冲调整至电压800,则模拟电压相应调整到-1850。

5.四极杆偏转器(QID)

标准模式(STD)和碰撞模式(KED)都要勾上。

如何看:

偏转装置电压对质量,中高低质量数的点都落在曲线的附近就可以了。

每一个元素的信号强度点都落在峰最高点就可以了。

6.性能检查

通过即可。

氧化物必须满足通过测试。

7.双检测器检查

单独使用双检测器调谐液200ppb。

系数0.999就OK,各质量数的点要落在曲线附近,各元素的信号强度点落在曲线附近即可。

8.调谐完毕后在条件界面点击保存。

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