点火前，观察仪器参数，排风在400-600之间。排风是保护炬箱，温度若超过70度，会点火不成功。炬箱温度保持稳定，再开始调谐及做样。炬箱温度如果缓慢升高，则内标会越做越高。

一、抽真空

双击开软件-“控制”界面-点击真空-点击真空图案-涡轮泵正常工作800Hz-抽真空到点距做样大概10min以内

1.样品前处理--液体样品

• 体积＜1ml      稀释、低流量雾化器​​​​​​​​​​​​​​
• 含量特别低   预富集、超声波雾化器
• 有机样      

丢包很严重，都影响观看了

一、干扰种类

影响到质核比的“m/z”就是质谱干扰，反之则是非质谱干扰。

1、非质谱干扰（物理干扰）

样品沉积、记忆效应（残留）、进样效率改变

样品沉积：中心管和锥口部分容易沉积，会造成样品沉积。锥口口径变小，质谱信号变低。越是高盐的样品沉积作用会越明显。稀释、降低进样量、更换雾化器种类可以明显缓解沉积效应。

记忆效应：蠕动管、雾化器、雾室、中心管、矩管的残留。减小进样量，和进一定时间的清洗液可以有效缓解。

内标矫正：内标元素GB/T 5750.6-2006

Li 6、Sc 45、Y 89、In115、Bi209、Ge72

2、非质谱干扰（基体干扰）

离子化效率改变

空间电荷效应

3、非质谱干扰及校正方法（15：00）

B：硼元素对进样系统的残留很大，可以清洗雾化室，可以用稀氨水冲洗。

Hg：可以用稀盐酸冲洗。

4、消除棘突干扰方法

稀释（＜0.5%）、调整仪器参数（增大功率、降低雾化器流量）、内标法检测、基体匹配、标准加入法

5、质谱干扰

同量异位素干扰：选择不同质量数的方法来规避。若无法避免可以用数学加减法的方法去计算（视频30：00）。

双电荷干扰：降低功率、降低雾化气流速规避是常用方法。

氧化物干扰：主要是系统中过量氧导致的。优化功率和雾化气流速、使用更长外管的矩管、制冷雾室是常用的消除手段。

多原子离子干扰：主要造成的原因是使用的气体、试剂以及环境中引入的氧气和氮气等和待测元素的离子形成离子化合物的带来的干扰，它会造成待测元素检测数据的偏低以及同量待测元素的检测数据偏高。例如：Ar可以形成ArCl、ArC；氧化物CaO、MoO；二聚物Ar2、N2；H形成的化合物ArH、BrH；氢氧化物CaOH。多原子干扰主要集中在质核比m/z=84以下的区域（常见的干扰见视频38：08）

二、消除质谱干扰技术

1、数学校正方法（视频40：50）

2、冷等离子体技术（视频41：45）

功率降低至400W-800W并且增加雾化气流量，降低火焰温度。(简单的说就是，通过降低功率使得Ar不被电离，而电离能量小于Ar的元素可以电离，从而降低Ar的干扰，降低背景强度)。

3、碰撞技术（视频43：55）

动能甄别（KED）：碰撞模式，用惰性碰撞气体例如He、H

4、反应池技术（视频51：15）

质量甄别（DRC）：反应模式，用纯反应性气体，例如NH3、O2、CH4等。

反应模式（视频56：10）：原位反应，质量转移模式。

5、烦扰类型、来源与干扰程度（视频57：20）

一、开发步骤

1、样品的前处理：富集（浓缩 ）、稀释 、消解。

2、半定量分析：初步确认样品中各元素的浓度，选择合适的标准曲线浓度。

3、选择合适的标准曲线：标准曲线法（外标法）、标准加入法、内标法。

4、验证方法准确性：加标回收、标准物质分析、平行样。

二、不同样品类型前处理：

1、液体：

样品量较小，可采用稀释，或者低流量雾化器（MCN）进样。

样品含量低，可采用富集（浓缩），或超声波雾化器（提升雾化效率，提升灵敏度）。

有机物，选择更小的中心管（不易挥发1.5内径，易挥发1.0内径中心管）、加水稀释、加氧进样（反应模式）。

进样量，无机物一般使用200ul的进样量的雾化器，有机物一般使用100ul甚至50ul的进样量雾化器，有机物的进样量低更利于保护等离子体（火焰）。

冷却雾化室，-2~-40℃降低进样量，保护等离子体。

加氧，碳链较长，容易造成积碳，加氧可以将碳转变华为二氧化碳防止积碳，加氧量一般是雾化器流量的5%~10%（不同溶剂酌情考虑加氧量）。 

2、固体：

消解：样品量太小不适合消解，一般采用溶解，可采用有机试剂、水。

湿法消解：硝酸高氯酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸、硝酸。Si、B不使用氢氟酸消解，原因是Si容易和氢氟酸产生四氟化硅，容易丢失导致检测结果偏低，一般Si元素采用碱法消解，偏硼酸、过氧化钠、碳酸钠碱溶，缺点是含盐大容易导致基体 效应和堵锥。

干法消解：马弗炉灰化，不适用于挥发性元素（Hg、As），没有试剂污染，需要注意操作过程中的操作污染。

高压微波消解，用酸量少，引入空白少，易挥发元素没有损失，缺点是石墨炉检测需要赶酸。缺点是，因聚四氟的材料有微小孔隙，容易造成残留。（PS：超级微波消解可以做到赶酸合一）

3、消解酸类选择：

硝酸：很常用的酸，本身不会产生干扰（仅仅引入N，电离能较高不容易电离）。比较好的稳定剂，在大多数样品检测中可以加入少量的硝酸，增加样品稳定性，加标回收率效果很好。

盐酸：多用于金属和合金样品，主要作用是利于溶解，且溶解度较高。遇到较为难溶解的金属（利如不锈钢）可以采用3HCl：1HNO3配置成王水进行溶解。

氢氟酸：主要用于Si元素硅晶格，缺点是易挥发腐蚀性极强，对人体危害性极大。

高氯酸：主要是用于提升消解液沸点，提升消解温度。但是由于沸点较高，不利于后期赶酸。

双氧水：油脂类的样品可以在维度稍高i的时候（120℃）可以加入一定量的双氧水可以提升油脂类的消解效果，是消解液变得澄清。

硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水沸点低，利于提纯，所以对样品的污染干扰较低，但是缺点是沸点低，消解温度上不去，可采用微波加压消解，或者考虑加入高沸点酸（高氯酸、硫酸、磷酸）但是后期赶酸时间较长，且高沸点算不易提纯，容易造成污染干扰。

4、污染：

超纯水：看空白响应值，不能看超纯水机上的电阻值（＞18.2MΩ/cm）。若空白响应值增高需要先排查进样系统的污染。可以用水机带来的稀硝酸来确定是进样系统污染还是超纯水机滤芯失效。

酸：UP级和MOS级（＜PPT级）。玻璃瓶装的是最差的，PFA是最好的。

器皿：高惰性材料PP\LDPE\HDPE\PTPE\PE\PET\PFA。

氩气：Kr或多或少会存在氩气里面，尤其影响Se元素。

进样系统污染：例如之前检测的样品对下一个样品的污染；

其他污染源：实验室环境、操作污染、人员污染。

三、定量分析

1、标准曲线法（外标法）

2、标准加入发

3、结果确认

高浓度的曲线不可以做低浓度的样品，低浓度的曲线可以做高浓度的样品。若出现负截距则会产生低浓度的元素检测结果失真。

原始信号和RSD检查，RSD不可以太大否则检测结果失真。

多种同位素检测，如果检测结果一致则质朴干扰很低，若差异很大则宁愿相信结果最低的。

加标回收率，主要排除样品基体干扰。

信号过低或者过大的RSD较大的数据不可靠。

4、常见元素特征

Li：内标Li6中会含有一定浓度Li7，所以内标不能使用含有Li6的标液去做，不能用混标。

B：试剂及水中的本底较高，且记忆效应较大，用水大量冲洗，直到空白来的B稳定了再进行检测。

K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Cr等，环境常见元素，本底较高。

Si、P、S（最难做的三个元素没有之一）：本底高，干扰大，需要使用反应模式检测。Si是双N干扰，S双O干扰，P是N、O干扰，用反应模式不要用碰撞模式。Si用氢气模式，S、P、B用氧气模式。

Ti、Zr、Nb、Ta等，需要使用HF进行稳定。

Pt、Pt、Lr、Rh、Sn等铂族元素，需要使用HCl稳定。

Hg、Ag、Mo、Sb、Au、W等，记忆效应较大，可使用HCl进行冲洗。

I,记忆效应大，使用氨水冲洗。

标液用啥酸保存的就用什么酸冲，这个没毛病。冲洗使用水和酸交替冲洗效果会更好。

记忆效应比较大的元素可以采用PFA的进样系统去做，PFA的记忆效应是很低的。

一、进样系统

1、蠕动泵进样

由滚轴压迫甭管进行主动进样。

优点：

        不同基里的样品适用范围广泛，进样量稳定，进样量和泵速、蠕动泵管的粗细有关；

缺点：

         1、材质为PVC材质，样品残留较高，若进样浓度、进样时间、样品交叉元素检测（例如测定NaOH中的K含量和KOH中的Na含量）会有很大干扰，需要更换泵管进样。

        2、蠕动泵是压迫方式进样，滚轴上每个轴杆会有一定的间隙，这样就会造成一定的脉冲，会降低一点点精密度。

2、自吸进样

由雾化器内外的压差吸取进样。

优点： 

        由于没有蠕动泵泵轴的干扰所以脉冲小，检测稳定性由于蠕动泵进样。

        管道材质是PFA材质，样品残留小（知识拓展：PFA材质相对于PVC材质，对于样品的残留小。）

缺点：

       不同基里、不同物理性状的样品进样量会不同，例如，粘度大的样品进样量就会小，且进样量不稳定，粘度小的样品进样量会大

二、雾化器

雾化器作用：

       将液体利用高速氩气吹成气溶胶，在雾化室中将颗粒较大的气溶胶筛选掉（废液），体积较小的气溶胶经氩气吹扫进入等离子体。

同心雾化器（常见的，配合旋流雾化室使用）：

玻璃雾化器和PFA雾化器优缺点对比

1：PFA雾化器耐腐蚀性强，适用于氢氟酸等腐蚀性较强的样品，耐高盐不易堵塞，柔韧性好，比玻璃的更易于清理堵塞问题。

2、PFA的缺点是价格高，使用成本高。

十字交叉雾化器（配合双通道雾化室SCOTT使用）：

较同心雾化器相比：雾化效率差一些，所以灵敏度会低一些，更耐高盐，不易堵塞。Scott雾化室，PFA材质，耐腐蚀，液滴筛选效果更好，灵敏度低。

三、离子源（ICP部分）

气溶胶（雾化室进来的一路），又叫载气，将样品输送至等离子体进行等离子化。

辅助气，将样品吹进等离子体。

等离子体气（又叫冷却气，点火的那个），主要作用是将样品形成等离子体。其次，将等离子体火焰和矩管内壁隔开，保护矩管。同时带走等离子体火焰的热量。

四、锥

PE的锥孔在业界内是最大的，配合更高的真空系统，来保证真空度和避免堵锥。

安捷伦采用的是大椎（采样锥）和小锥（截取锥），PE采用的是大椎（采样锥）、小锥（截取锥）、内锥（超截取锥）。PE的说法是，这样的优点在于，气压梯级下降，尽可能的限制射束的宽度（2~3mm），能够保证较小的射束发散（避免大量的沉积物进入质谱），大大降低的维护次数和成本。

五、离子透镜

 四极杆离子偏转器（调谐时候的QID）

六、通用池技术

IPA和IPQ

AFT轴向场加速器

七、质量分析器

丰度灵敏度

八、检测器

模拟方式和脉冲方式，以200万计数为界限，200万以下使用脉冲方式，200万以上使用模拟方式。

双检测器校准（调谐里面的项目），一个季度做一次，检测器电压方式改变需要重新做校正。

九、真空系统

高沸点酸腐蚀性强，需要专用真空泵。

泵油，全氟聚醚PFPE泵油，颜色（淡黄透明），余量。

高真空涡轮泵，平时不卸真空，长时间不用卸真空。

十、智能稀释技术

1、气体稀释技术（AMS），在雾化室后端，和矩管中间的位置，在雾化器的尾端增加了一路氩气来实现。

PS：通过样品配制稀释也可以做到。

2、电子稀释技术（EDR），通过调整IPA的参数来调整离子进入检测器的数量，同意元素，不同稀释倍数，不同元素，自定义稀释。

1、盐含量不能超过0.2%  

2、在没有干扰的情况下优先原则丰都高的原子量，在有干扰的情况下需要避免同质量的元素或者化合物，例如Fe56会受到氩氧干扰，Fe54会受到Cr54干扰；Ni58和Fe58会相互干扰（互为同量异位素）

新建方法

啥是驻留次数？

1打开操作软件，初始化，抽真空，仪器真空值达到小于2*10^-6，。点火炬，打开冷却循环水机，确保循环水机水液位和压力温度设定正常，确认仪器进样系统安装正确，蠕动泵管缠绕方向正确

2关机，排空后熄灭等离子体火炬，关掉循环水机，维持待机状态态

点击方法，点击新建，新建一个定量分析方法，设定扫描次数，定量分析设置次数为20次，重复次数设置为3。3次取平均值，添加元素 ，选择需要测试元素。选择单点调峰，Dwelltime，单元素的停留时间默认为50ms；

processing不用管，

equation，看到设定元素干扰，同位素 

sampling。冲洗时间，手动为0，自动为90s。

保存方法

开机：打开仪器左侧面板 instrument 和RFG 开关，仪器开始自检。打开软件  打开氩气和排风开关，确保机械真空泵开关打开 抽真空 真空度小于5*106 torr 

method

分析元素与对应质量数

测定模式和气体流量

分组并指定内标元素

查看【方程】并确定质量干扰情况

设置校准单位、试样单位，曲线浓度，内标无需输入浓度

开机：

instrument

RFG

开氩气和排风

点击vacuum抽真空（小于5ppm）

关机：

点击plasma关闭等离子体

5分钟后点击vacumm卸载真空，点击真空度诊断状态栏，分子涡轮泵泵速小于10后方可关闭主机电源

RFG

instrument

高温氩气形成等离子体，样品气溶胶电离

偏转四级杆在设定电压下筛选样品离子和过滤中性离子

四级杆通用池通入气体去除干扰离子

主四级杆精确筛选待测离子

检测器信号放大和输出 

机械真空泵和分子涡轮泵是维持锥间和四级杆系统的高真空度

冷却循环水带出锥口处热量

  分子涡轮泵和机械真空泵是保持锥间和四极杆系统的高真空度。

冷却循环水的作用是带走zhui

开机

1、