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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)仪器操作
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一、干扰种类

影响到质核比的“m/z”就是质谱干扰,反之则是非质谱干扰。

1、非质谱干扰(物理干扰)

样品沉积、记忆效应(残留)、进样效率改变

样品沉积:中心管和锥口部分容易沉积,会造成样品沉积。锥口口径变小,质谱信号变低。越是高盐的样品沉积作用会越明显。稀释、降低进样量、更换雾化器种类可以明显缓解沉积效应。

记忆效应:蠕动管、雾化器、雾室、中心管、矩管的残留。减小进样量,和进一定时间的清洗液可以有效缓解。

内标矫正:内标元素GB/T 5750.6-2006

Li 6、Sc 45、Y 89、In115、Bi209、Ge72

2、非质谱干扰(基体干扰)

离子化效率改变

空间电荷效应

3、非质谱干扰及校正方法(15:00)

B:硼元素对进样系统的残留很大,可以清洗雾化室,可以用稀氨水冲洗。

Hg:可以用稀盐酸冲洗。

4、消除棘突干扰方法

稀释(<0.5%)、调整仪器参数(增大功率、降低雾化器流量)、内标法检测、基体匹配、标准加入法

5、质谱干扰

同量异位素干扰:选择不同质量数的方法来规避。若无法避免可以用数学加减法的方法去计算(视频30:00)。

双电荷干扰:降低功率、降低雾化气流速规避是常用方法。

氧化物干扰:主要是系统中过量氧导致的。优化功率和雾化气流速、使用更长外管的矩管、制冷雾室是常用的消除手段。

多原子离子干扰:主要造成的原因是使用的气体、试剂以及环境中引入的氧气和氮气等和待测元素的离子形成离子化合物的带来的干扰,它会造成待测元素检测数据的偏低以及同量待测元素的检测数据偏高。例如:Ar可以形成ArCl、ArC;氧化物CaO、MoO;二聚物Ar2、N2;H形成的化合物ArH、BrH;氢氧化物CaOH。多原子干扰主要集中在质核比m/z=84以下的区域(常见的干扰见视频38:08

二、消除质谱干扰技术

1、数学校正方法(视频40:50)

2、冷等离子体技术(视频41:45)

功率降低至400W-800W并且增加雾化气流量,降低火焰温度。(简单的说就是,通过降低功率使得Ar不被电离,而电离能量小于Ar的元素可以电离,从而降低Ar的干扰,降低背景强度)。

3、碰撞技术(视频43:55)

动能甄别(KED):碰撞模式,用惰性碰撞气体例如He、H

4、反应池技术(视频51:15)

质量甄别(DRC):反应模式,用纯反应性气体,例如NH3、O2、CH4等。

反应模式(视频56:10):原位反应,质量转移模式。

5、烦扰类型、来源与干扰程度(视频57:20)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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