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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)仪器操作
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一、进样系统

1、蠕动泵进样

由滚轴压迫甭管进行主动进样。

优点:

        不同基里的样品适用范围广泛,进样量稳定,进样量和泵速、蠕动泵管的粗细有关;

缺点:

         1、材质为PVC材质,样品残留较高,若进样浓度、进样时间、样品交叉元素检测(例如测定NaOH中的K含量和KOH中的Na含量)会有很大干扰,需要更换泵管进样。

        2、蠕动泵是压迫方式进样,滚轴上每个轴杆会有一定的间隙,这样就会造成一定的脉冲,会降低一点点精密度。

2、自吸进样

由雾化器内外的压差吸取进样。

优点: 

        由于没有蠕动泵泵轴的干扰所以脉冲小,检测稳定性由于蠕动泵进样。

        管道材质是PFA材质,样品残留小(知识拓展:PFA材质相对于PVC材质,对于样品的残留小。)

缺点:

       不同基里、不同物理性状的样品进样量会不同,例如,粘度大的样品进样量就会小,且进样量不稳定,粘度小的样品进样量会大

二、雾化器

雾化器作用:

       将液体利用高速氩气吹成气溶胶,在雾化室中将颗粒较大的气溶胶筛选掉(废液),体积较小的气溶胶经氩气吹扫进入等离子体。

同心雾化器(常见的,配合旋流雾化室使用):

玻璃雾化器和PFA雾化器优缺点对比

1:PFA雾化器耐腐蚀性强,适用于氢氟酸等腐蚀性较强的样品,耐高盐不易堵塞,柔韧性好,比玻璃的更易于清理堵塞问题。

2、PFA的缺点是价格高,使用成本高。

十字交叉雾化器(配合双通道雾化室SCOTT使用):

较同心雾化器相比:雾化效率差一些,所以灵敏度会低一些,更耐高盐,不易堵塞。Scott雾化室,PFA材质,耐腐蚀,液滴筛选效果更好,灵敏度低。

三、离子源(ICP部分)

气溶胶(雾化室进来的一路),又叫载气,将样品输送至等离子体进行等离子化。

辅助气,将样品吹进等离子体。

等离子体气(又叫冷却气,点火的那个),主要作用是将样品形成等离子体。其次,将等离子体火焰和矩管内壁隔开,保护矩管。同时带走等离子体火焰的热量。

四、锥

PE的锥孔在业界内是最大的,配合更高的真空系统,来保证真空度和避免堵锥。

安捷伦采用的是大椎(采样锥)和小锥(截取锥),PE采用的是大椎(采样锥)、小锥(截取锥)、内锥(超截取锥)。PE的说法是,这样的优点在于,气压梯级下降,尽可能的限制射束的宽度(2~3mm),能够保证较小的射束发散(避免大量的沉积物进入质谱),大大降低的维护次数和成本。

五、离子透镜

 四极杆离子偏转器(调谐时候的QID)

六、通用池技术

IPA和IPQ

AFT轴向场加速器

七、质量分析器

丰度灵敏度

八、检测器

模拟方式和脉冲方式,以200万计数为界限,200万以下使用脉冲方式,200万以上使用模拟方式。

双检测器校准(调谐里面的项目),一个季度做一次,检测器电压方式改变需要重新做校正。

九、真空系统

高沸点酸腐蚀性强,需要专用真空泵。

泵油,全氟聚醚PFPE泵油,颜色(淡黄透明),余量。

高真空涡轮泵,平时不卸真空,长时间不用卸真空。

十、智能稀释技术

1、气体稀释技术(AMS),在雾化室后端,和矩管中间的位置,在雾化器的尾端增加了一路氩气来实现。

PS:通过样品配制稀释也可以做到。

2、电子稀释技术(EDR),通过调整IPA的参数来调整离子进入检测器的数量,同意元素,不同稀释倍数,不同元素,自定义稀释。

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