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等离子体发射光谱仪(ICP)仪器操作
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平板双RF实现高速调谐。 利于检测器取光。节省氩气。只需要气冷和自冷。

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黑体辐射:大颗粒,,韧致辐射:旋转损失,溶液中,OH等CN建的影响。 可以区分价态,载气惰性气体不能电离有谱线。

 

优选粒子线,浓度高时,离子线。

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电离度比较高的气体,等离子体。等离子体火焰。

高温稳定光源。ICP更适合应用。 A,氩气吹扫杂质空气,

 

ICP自吸:发射光谱及吸收光谱光源谱线辐射光源发光区域轴辐射通周围空间段路程向四周空间发射发光层四周蒸汽原般比原处于较低能级辐射能通段路程其自身原所吸收使谱线强度减弱种现象称自吸收自吸现象严重使谱线消失所谓自蚀现象,自己发的光又吸回去了,测不到特征光波长。

b中心通道进样。趋肤效应,氩气压力大点产生中心通道(特别浪费氩气是缺点),样品不会乱跑(趋肤屏蔽层的存在)

 

尾焰切割减少轴向观测和经像观测影响。

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基态到激发态,吸收光谱,单元数分析,灵敏度低。

发射光谱,激发态到基态,分析速度快,适合定性,多元素分析。

随着发展,发射逐渐替代吸收光谱。

 

发射光谱只能确定物质的元素组成和含量,不能给出物质的分子信息,不能测定远紫外区的非金素元素。

 

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样品原子化,激发特征光谱,检测特征光波长。ICP与元素周期表 原子特征波长160-900nm。 内标法定量分析,I=ACB。 光栅+棱镜

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report  新建,选择数据,next 选择数据元素,不需要的点击remove, preview 预览, next create analyte list, Not Detected 未检出。 out of level , finish save design.

再次点击report 选择存在的设计, 点击预览直接打印。或者其它格式导出,pdf等。

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data manager . shift 全选,ctrl 筛选,archive 存档。delet不用的数据,pack释放空间,restore恢复备份数据,筛选恢复数据,restore恢复。

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results reprocess ,  激活创口(突出为激活),选择打印。 鼠标右键编辑校准。,保存再处理数据打勾,填写数据名称,筛选数据,选择数据,点击reprocess再处理,点击打开文件夹,可以看到保存的再处理数据。

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双击快捷方式,analysis method new OK Periodic Table 选择元素和第一推荐波长 ,setting  delay time is40s, replicates is two, sampler plasma is 12L/min, AUX is 0.3L/min Power is 1300,the next is Calibration difine bk.校准点个数,calib concentrations .click check method. should method is ok. save name. ok.

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ICP等离子体点火过程

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1.mg/L级别的标准溶液稳定期为2-3周,需定期重新配置;

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1.排风系统要求:风速:9~11m/s;

2.氩气纯度:99.996%;

3.重新配置自动进样器:开始-所有程序-Perkinelmer Syngistix for ICP-Reconfigure进行重新配置;

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同心雾化器和旋流雾室用10%或20%的硝酸隔夜浸泡

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一、1.十字交叉雾化器+SCOTT雾室

宝石喷嘴:红宝石喷嘴通气体,无色宝石喷嘴通样品。宝石喷嘴上的密封圈不能泡酸,不能超声。

2.炬管和中心管:炬管和中心管可在5~20%硝酸中或王水中浸泡,加热效果更好,氧化铝中心管可以超声。炬管不能进行超声,炬管中心有积碳,可在马弗炉中600℃烧半小时。炬管安装和维护过程不要用手直接接触, 防止污染要带手套,炬管表面有污物可用脱脂棉沾酒精擦拭。炬管有裂痕,及时更换。

3.密封圈:可用柔和清洗剂清洗,再用水冲洗干净。

二、等离子体部分:

1.平板:出现积盐或其它污物,用脱脂棉沾酒精擦拭,并保持干燥,确保平板没有腐蚀或变形。

2.轴向和径向观测窗:戴手套,用擦镜纸擦,若污物较多,需拆下来清洗。若观测窗变色,不能恢复,则需要更换。

3.切割气喷嘴:每周用脱脂棉沾酒精擦拭,若有脏污堵塞,需拆卸后深度擦拭。

三、空压机和过滤器:

1.空压机部分:压力0.4-0.5MPa,测试结束后,排水排油。

2.过滤器部分:测试结束后,打开过滤器,去除滤芯,自然晾干,下次开机前再装上,建议每半年更换一次滤芯。

四、冷却循环水:

1.不点炬,压力大于等于55Psi。

2.定期查看水位。

3.定期清洁空气滤棉。

4.每半年对循环水机彻底冲洗并更换冷却液。

五、空气过滤棉

1.关机更换。2.移除外部塑料壳,进行更换。

六、观测位校准

1.仪器首次安装或搬移。

2.对炬管组件进行了拆卸。

3.对平板进行了拆卸或更换

用1mg/L Mn对轴向和径向分别进行校准,不能用超纯水进行

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仪器基本维护-Daily Checks

1.灵敏度检查:测定1mg/L Mn

Avio200十字交叉雾化器+SCOTT雾室:强度应大于等于700万;

Avio200同心雾化器+旋流雾室:强度应大于等与1000万;

平行测定3次,RSD小于等于2%

Avio500十字交叉雾化器+SCOTT雾室:强度应大于等于30万;

Avio500同心雾化器+旋流雾室:强度应大于等与50万;

平行测定3次,RSD小于等于1%

灵敏度未降低至原来的一半,通常情况下不影响测定。

2.Daily Cleaning:测试样品为水溶液,用2%硝酸冲洗系统5min,然后用去离子水冲洗系统2min;若样品为有机样品,用干净的有机溶剂对系统进行冲洗;冲洗完毕后排空泵管中的溶液,熄炬,松开泵管。

3.Argon Supply:氩气为高纯氩,纯度为99.996%,测试前检查氩气是否足够,输出压力为550-825KPa

4.Purge Gas Supply:吹扫气可以用氮气或氩气,氮气成本低,确保压力足够,吹扫气必须是高纯气,99.999%,输出压力是275-825KPa

5.Shear Gas Supply(切割气):用空气或氮气,每天检查是否足够,分压是否达到要求,输出压力为550-825Kpa

6.Chiller:每天检查冷却循环水的水位,若冷却剂不够,进行添加(货号:N0776200);循环水压力:310-550KPa

7.Vent:开机前开排风系统,没有异物阻挡,风9-11m/s。

8.Torch and Plasma Induction Plate:点炬前检查炬管和中心管的位置(中心管关口比炬管低1.5mm左右;若湿度较大,平板有冷凝水时,用柔软的不将表面擦干。

9.Nebulizer:确保雾化器美哟堵塞;每天测完后冲洗雾化器。

10.Peristaltic Pump and Drain:检查泵管状态,变形或弹性变差,进行更换;确保进样管和废液管安装方向正确并通畅;测试结束后将进样管从溶液中取出,排空泵管中的溶液,松开泵管;测试不同溶剂的样品是选合适的泵管。

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1.室温要求:15-35℃,建议控制在20正负2℃,波动不超过2.8℃。温度变化超过3℃,气体体积变化1%

2.相对湿度:20%-80%, 无冷凝水。

3.海拔在-400m~2000m。

4.无阳光直晒,放仪器的桌子无振动,空气中没有腐蚀性气体。

5.排风系统:风速要求:9~11m/s。

6.按下仪器上的红色按钮为紧急按钮后,再次开机时红色按钮会闪烁,需要重新按下此钮,在软件诊断-plasma-advanced-reset emergency plasma off

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谱图处理:点击Examine,点击Data,点击Select Data Set...,选择要处理的数据文件,然后选择数据文件中需要处理的具体数据(选择原则,空白,校准点,样品都必须要选上,如果相同类型样品较多,挑选其中几个),点击下一步,选择所有的波长,点击完成,

将背景点调至没有小峰的位置,如果背景点位置进行了调节,单击鼠标右键,选择Update Method Parameters...(更新方法参数),点击Update and save method(更新并保存方法)。

注意,调节一个波长,必须马上保存,不能调节完所有的波长在点保存,那样只能保存最后调节的波长。

出现负值的原因之一:连个背景点的连线为基线,基线以下如果有峰,就会出现负值。

如果背景点在谱图上没有太好的位置,就可以把背景点移到谱图的外侧(即去掉背景点)。

测量波长低于190nm,需要提前用N2或者Ar进行吹扫,不然会没有强度出来。

Points/peak:积分像素点,降低积分像素点的数字,可以减小积分区域,可以避免干扰峰进入积分区域。

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数据再处理操作:所调取的数据需要和调取的方法相匹配。

调取再处理数据对应方法的简单操作:选中数据,然后点击右键,再点击Import Method from Results Library...(从结果库载入方法),选中对应的方法,点击Import。

打印标准曲线和结果:以打印标准曲线为例,选中标准曲线的窗口,点击左上角的图标,然后点击Print Active Window进行打印,结果打印方法同上。

选择数据的注意事项:

1、选中数据后,Seq.列必须有数字,才表示对应的数据被选中,否则,数据没有被选中,不能进行再处理。

2.数据处理的顺序按照Seq.中显示的顺序进行处理,从1开始。

Net Intensity:净强度值;

Corrected Intensity:校正强度值

校正强度值=净强度值-校正空白强度值

校正空白的Net和Corrected是一样的。

Intercept:截距;Slope:斜率;Curvature:曲率。

通过打开方法文件,在Options标签中,修改Include in results and printed log中的信息,可以调整Results中显示的结果信息。例如:不勾选Relicate Data,只勾选Means and Statistics,再处理后,就不会显示重复测量的数据,只显示测定的平均值。

报告整理的过程:新建数据文件(需要勾选Save reprocessed data)—选中需要的数据文件—点击Reprocess

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样品和标准溶液基体存在很大的差别时,使用的方法。

样品基体参与标准曲线的配置。

标准加入法,加入标样体积尽可能的小, 样品基体体积尽可能的大。

Calibration标签中Method of Additions,Sample Intercept和Method of Additions,Calculated Intercept测定每个样品的时候都需要做曲线;Method of Additions Calibrate做完标准曲线后,只需要用一个样品配制标准加入法的标准溶液,其他基体类似的样品,就可以采样这条标准曲线进行测定。

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内标元素选择的基本要求:

1.样品中不存在内标元素。

2.所有的样品溶液中准确加入内标,或者用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量。

3.必须与待测元素在一个条件。

4.所选内标谱线没有干扰。

5.必须使用背景校正。

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