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等离子体发射光谱仪(ICP)仪器操作
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内标要求各种严格。Y IN,GU,LAO,不常用的。

可同时用多个内标。内标选一个波长。 FUNction把内标元素改成内标。内标与对应的观测样品的观测方式要一样。process 中 internal standards内标在校准空白时就加进去。登记那些元素用那些内标。  内标元素报出方式更直观一点按照百分比报告。保存方法。

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21课比较重要,  光谱干扰,建议多选几个波长用,有干扰的就不用了。,一般选择前三个。延迟40s,测量次数2次。viov200 四种观测方式。 不同的元素有最好的观测方式。一个空白,三个校准点。原始样品是固体的话,在equations and sample units里面更改单位, Sample prep.Vol定容体积。

手动进样。

进样数据文件命名。 先校准空白,校准点,样品空白样品的顺序,没有做好的可以重新点击重新走一下谱线。

分析的同时,打开results 中的spectra,calib,result。

 

那些元素多少浓度最准确,这个是难点。

与标液的浓度接近的样品浓度越准确,根据样品看。 钠钙用经向观察

有些元素不能混在一起,会出现谱线干扰。

钠和钙两个波长,Si三个波长。

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2-3min仪器自检。ICP做样流程文件。注意蠕动管是否流向正确 1%硝酸。

 

initialize potics diagnostics 控制在50step以内,说明没有问题,步数太大需要开空调控制环境温度。

校准用1个mg/L的锰,啥意思?千万不要用纯水,里面没有光谱无法校准,提示错误。

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应用 setup双击安装,用户名密码设置。 设备控制,avio series,  avio 200. 轴向径向选择观测。根据测定元素来选择。水溶液或者有机溶液。FIAS-100 单泵  FIAS-400双泵,氰化物的测定,没有选择none.  选择进样器的类型或者没有。com1 157为例,打印纸尺寸A4,accept, 插件安装install, finish,ok. 快捷方式发送到桌面。syngistix for icp or offline and data manager发送的桌面快捷。

 

软件卸载:我的电脑user ,public, perkinelmer Syngistix ICP拷贝。

进入设置卸载程序页面,直接卸载Syngistix ICP。

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固态检测器。 全谱直读:0-1000nm。 物理防溢出,牺牲灵敏度,软件防溢出牺牲分析时间,我们的200就是牺牲分析时间。

 

像素分辨率,抗溢出,分析速度,工作温度。 

检测限是空白样品浓度的3-4倍。

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开机即用;省气;灵敏度;分析速度;背景校正;维护等。 中阶梯光栅牛逼。正反刻角度双闪耀。几千个刻痕。AVIO200 刻线最多,分辨率最高。0分别越强,抗干扰越强,越灵敏。

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巴冰顿雾化器(V)适合高盐份样品。基地高。

同心雾化器,交叉雾化器贵。超声波检出限较高水平都适用,价格最贵,加热冷却不太适合硫酸样品。激光烧蚀器雾化器(载气带到矩管),适合微量元素,固体样品。

 

雾化室内排液段装的低店,可以废液流出。

 

旋流雾室。大液滴甩出。 做油类加控温冷却的雾化室。 ,中心管选择:高盐,粗一点2.0-2.5,易挥发的细一点的中心管0.8-1.0。

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平板双RF实现高速调谐。 利于检测器取光。节省氩气。只需要气冷和自冷。

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黑体辐射:大颗粒,,韧致辐射:旋转损失,溶液中,OH等CN建的影响。 可以区分价态,载气惰性气体不能电离有谱线。

 

优选粒子线,浓度高时,离子线。

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电离度比较高的气体,等离子体。等离子体火焰。

高温稳定光源。ICP更适合应用。 A,氩气吹扫杂质空气,

 

ICP自吸:发射光谱及吸收光谱光源谱线辐射光源发光区域轴辐射通周围空间段路程向四周空间发射发光层四周蒸汽原般比原处于较低能级辐射能通段路程其自身原所吸收使谱线强度减弱种现象称自吸收自吸现象严重使谱线消失所谓自蚀现象,自己发的光又吸回去了,测不到特征光波长。

b中心通道进样。趋肤效应,氩气压力大点产生中心通道(特别浪费氩气是缺点),样品不会乱跑(趋肤屏蔽层的存在)

 

尾焰切割减少轴向观测和经像观测影响。

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基态到激发态,吸收光谱,单元数分析,灵敏度低。

发射光谱,激发态到基态,分析速度快,适合定性,多元素分析。

随着发展,发射逐渐替代吸收光谱。

 

发射光谱只能确定物质的元素组成和含量,不能给出物质的分子信息,不能测定远紫外区的非金素元素。

 

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样品原子化,激发特征光谱,检测特征光波长。ICP与元素周期表 原子特征波长160-900nm。 内标法定量分析,I=ACB。 光栅+棱镜

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report  新建,选择数据,next 选择数据元素,不需要的点击remove, preview 预览, next create analyte list, Not Detected 未检出。 out of level , finish save design.

再次点击report 选择存在的设计, 点击预览直接打印。或者其它格式导出,pdf等。

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data manager . shift 全选,ctrl 筛选,archive 存档。delet不用的数据,pack释放空间,restore恢复备份数据,筛选恢复数据,restore恢复。

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results reprocess ,  激活创口(突出为激活),选择打印。 鼠标右键编辑校准。,保存再处理数据打勾,填写数据名称,筛选数据,选择数据,点击reprocess再处理,点击打开文件夹,可以看到保存的再处理数据。

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双击快捷方式,analysis method new OK Periodic Table 选择元素和第一推荐波长 ,setting  delay time is40s, replicates is two, sampler plasma is 12L/min, AUX is 0.3L/min Power is 1300,the next is Calibration difine bk.校准点个数,calib concentrations .click check method. should method is ok. save name. ok.

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ICP等离子体点火过程

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1.mg/L级别的标准溶液稳定期为2-3周,需定期重新配置;

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1.排风系统要求:风速:9~11m/s;

2.氩气纯度:99.996%;

3.重新配置自动进样器:开始-所有程序-Perkinelmer Syngistix for ICP-Reconfigure进行重新配置;

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同心雾化器和旋流雾室用10%或20%的硝酸隔夜浸泡

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