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等离子体发射光谱仪(ICP)仪器操作
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常规有机物推荐1.2mm氧化铝中心管,挥发性强的用0.8mm的中心管。有机样品适当增加射频发生器的功率。

 

波长小于190nm,需要对光路进行吹扫。注意实验室温度偏差不能太大。

光学初始化-动态波长校正,氖灯步数补偿,60-90位置,4min左右初始化完成。

实验室温度过低,250步范围内找不到谱峰,切换狭缝扫描还找不到峰,报错,初始化失败。 光学初始化的步数不要太大。,开机后多次初始化步数会叠加。

积分时间怎么看短不短。 浓度是否太高,一般建议为检出限的100倍左右。

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1.排风系统要求:风速:9~11m/s;

2.氩气纯度:99.996%;

3.重新配置自动进样器:开始-所有程序-Perkinelmer Syngistix for ICP-Reconfigure进行重新配置;

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常见问题:

>无法点距

1、打开矩管舱门查看点火器的金属部分是否与矩管有良好接触

2、排风系统:确保排风系统已打开,风速符合仪器使用要求,没有东西堵塞排风系统

3、氩气:高纯;分压符合

4、泵管:安装方向正确

5、炬管:装紧,没有漏气;干燥

6、中心管:堵塞

7、雾化器和雾化室:安装正常

8、平板:是否变形;干燥

9、有机物一定排空;做完有机物一定清理干净

10、切割气:喷嘴太脏(空压机问题,冷却循环水问题),电磁阀有问题。定期维护空压机,冷却循环水

其余联系工程师

>等离子体炬不稳定

1、管子装反,废液排放

2、漏气:检查密封圈

3、有机样品请注意。。。。

>蠕动泵

1、不转:漏液导致腐蚀,需要拆卸清洗或者更换

2、液体不流动:没装好泵管;泵管该换了;泵管挤压有问题

3、泵管一端松,一端紧:挤压力度太大,调节螺母;滚轴卡住(松开泵管,看看滚不滚)

4、蠕动泵发出噪音:联系维修

>灵敏度偏低

1、样品进样问题:蠕动泵及泵管:检查泵管是否变形或破损,泵管安装方向正确,蠕动管正常运转;雾化器堵塞;中心管堵塞

2、观测位优化

3、观测窗是不是脏了,需要定期清洗或者更换

4、波长:当小于190nm,需要对光路进行吹扫

5、实验室温度:20℃左右

6、波长校准:联系工程师

>稳定性不好

1、进样有问题(同前)

2、进样系统:间隔冲洗时间不够

3、样品:样品粘度大,盐分高;稀释;内标测定法;优化参数---不会

>检出限不好

1、波长错了

2、炬管安装正确

3、观测位矫正

4、仪器参数正常

5、观测窗脏

6、进样系统清洗干净

7、测定时间是否太短

8、曲线范围是否合适

>样品测试的结果偏高

1、标样有问题;背景一致

2、样品:污染

3、扣空白不合理

4、背景校正不合理

>样品测试值为负

1、样品含量太低

2、系统污染:空白的污染(进样系统一开始有污染)

3、背景点有问题

>检测器饱和

1、样品含量太高:更换观测方式;稀释

2、炬管脏了

3、检测器故障

>检测器检测不到信号

软件界面查看快门是否关闭

>自动进样器故障--没有响应

1、诊断窗口,点重新连接

2、device检测配置一致

3、电源线正常

4、线坏了

>自动进样器没有到达正确的位置

样品盘位置选择错误 device找样品盘的配置,重新选择

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1.废液排放:查看排(废))液管是否有忽闪忽闪的情况

 

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