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原子吸收光谱仪(AA)仪器操作
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原子吸收干扰与消除方法

常见干扰:

1、物理干扰

指试剂与标准溶液有差别,如粘度 表面张力或溶液密度等变化,避免使用硫酸和磷酸。

消除:通过稀释的方法消除

2、电离干扰

指被测元素在原子化器工作的条件下,部分源自的外电子脱离原子轨道,不在以原子状态存在,用吸收共振线无法测量到原子特征吸收信号的现象。

消除:(1)加电离抑制剂

在标准溶液和样品溶液中同时加入一定量的更容易店里的元素的化合物,氯化钾、氯化铯和氯化镧都是经常被推荐用来作为电离抑制剂的物质。

(2)使用低温火焰

如果测定同一元素,即可用空气-乙炔,也可用笑气-乙炔火焰,建议用温度较低的空气-乙炔火焰。

(3)调节燃烧头的高度

火焰的不同位置有不同的温度和不同的氧化还原环境。

3、化学干扰

指被测原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。

例如:磷酸根与钙离子的反应,干扰钙的测定,可加入EDTA使之形成稳定的螯合物,从而抑制磷酸根的干扰。

4、光谱干扰

(1)发射线干扰

产生于初始光源即空心阴极灯,其中包括北侧元素本身各条发射线之间的影响,光源中惰性气体发射线对测定线的干扰以及空心阴极灯阴极材料中其他元素的发射线对测定谱线的干扰。

(2)吸收线的干扰

来源于样品溶液中另一种共存元素的吸收谱线。

消除:一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除干扰。

5、背景吸收

指有北侧溶液中除目标元素意外地原子、分子或其它物质与发射线作用所产生的吸收度,不能用来计算样品溶液的浓度。

背景吸收形成的机理分为三种:

(1)未分解的分子吸收;

(2)原子化器中的固体或液体颗粒对发射光的散射;

(3)与汾西县非常近的临近谱线的吸收。

消除背景吸收的方法:

(1)连续光源(氘灯)法(200~400nm)

(2)塞曼效应校正法(190~900nm)

(3)自吸收法--淘汰

 

 

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粘度和表面张力影响

吸收速率

液滴尺寸

灵敏度

MIBK 

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电离抑制剂浓度0.1%-0.2%

调节燃烧头位置,知道电离最低的位置

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